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實驗室基礎檢測知識

瀏覽次數:2392 發布時間:2018.06.21 作者:admin

1、檢驗用水的要求
分析檢驗中絕大多數的分析是對水溶液的分析檢測,因此水是最常用的溶劑。在實驗室中離不開蒸餾水或特殊用途的純水,在未特殊注明的情況下,無論配制試劑用水,還是分析檢驗操作過程中加入的水,均為純度能滿足分析要求的蒸餾水或去離子水。蒸餾水可用普通的生活用水經蒸餾汽化冷凝制成,也可以用陰陽離子交換處理的方法制得。特殊項目的檢驗分析對水的純度有特殊要求時,一般在檢驗方法中注明水的純度要求和提純處理的方法。
為保證純水的質量能符合分析工作的要求,對于所制備的每一批純水,都必須進行質量檢測。一般應達到以下標準:
①用電導儀測定的電導率小于或等于530μs/cm(25℃)。
②酸度呈中性或弱酸性,PH=5.0~7.5(25℃).可用精密pH試紙、酸度計測定,也可用如下指示劑法測定:在10 ml水中加入2~3滴1g/L甲基紅指示劑,搖勻呈黃色不帶紅色,則說明水的酸度合格,呈中性;或在10 ml水中加入4~5滴1g/L溴百里酚藍指示劑,搖勻不呈藍色,則說明水的酸度合格,呈中性。
③無有機物和微生物污染。檢測方法為:在100 ml水中加入2滴0.1g/L高錳酸鉀溶液煮沸后仍為粉紅色。
④鈣、鎂等金屬離子含量合格。檢測方法為:在10 ml水樣中加入2 ml氨-氯化銨緩沖溶液(PH=10),2滴5g/L鉻黑T指示劑,搖勻。溶液呈藍色表示水合格,如呈紫紅色則表示水不合格。
⑤氫離子含量合格。檢測方法為:在10 ml水樣中加入數滴硝酸,再加入4滴10g/L的AgNO3溶液,搖勻。溶液中無白色渾濁物表示水合格,如有白色渾濁物則表示水不合格。
2、檢驗用試劑的要求
化學試劑是符合一定質量要求標準的純度較高的化學物質,它是分析工作的物質基礎。試劑的純度對分析檢驗很重要,它會影響到結果的準確性,試劑的純度達不到分析檢驗的要求就不能得到準確的分析結果。能否正確選擇、使用化學試劑,將直接影響到分析實驗的成敗、準確度的高低及實驗的成本,因此,儀器使用人員必須充分了解化學試劑的性質、類別、用途與使用方面的知識。
根據質量標準及用途的不同,化學試劑可大體分為標準試劑、普通試劑、高純度試劑與專用試劑四類。
①標準試劑
標準試劑是用于衡量其他物質化學量的標準物質,通常由大型試劑廠生產,并嚴格按照國家標準進行檢驗,其特點是主體成分含量高而且準確可靠。
滴定分析用標準試劑,我國習慣稱為基準試劑(PT),分為C級(第一基準)與D級(工作基準)兩個級別,主體成分體積分數分別為99.98~100.02%和99.95~100.05%,D級基準試劑是滴定分析中的標準物質,基準試劑規定采用淺綠色標簽。
②普通試劑
普通試劑是實驗室廣泛使用的通用試劑,一般可分為三個級別,其規格和適用范圍見下表:
 
等級
名稱
符號
適用范圍
標志
一級
優級純
(保證試劑)
GR
精密分析、科研用,也可作基準物質
綠色
二級
分析純
(分析試劑)
AR
常用分析試劑、科研用試劑
紅色
三級
化學純
CR/CP
要求較低的分析用試劑
藍色
 
普通試劑的規格和適用范圍
③高純試劑
高純試劑主體成分含量通常與優級純試劑相當,但雜質含量很低,而且雜質檢測項目比優級純或基準試劑多1~2倍。高純試劑主要用于微量分析中試樣的分解及溶液的制備。
④專用試劑
專用試劑是一類具有專門用途的試劑。其主體成分含量高,雜質含量很低。它與高純試劑的區別是:在特定的用途中干擾雜質成分只需控制在不致產生明顯干擾的限度以下。專用試劑種類很多,如光譜純試劑(SP)、色譜純試劑(GC)、生物試劑(BR)等。
各種試劑要根據檢驗項目的要求和檢驗方法的規定,合理、正確的選擇使用,不要盲目的追求純度高。例如:配制鉻酸洗液時,僅需工業用的K2CrO7和工業H2SO4即可,若用AR級的K2CrO7,必定造成浪費。食品檢驗使用分析純試劑(AR)。對于滴定分析常用的標準溶液,應采用分析純試劑配制,再用D級基準試劑標定;對于酶試劑應根據其純度、活力和保存的條件及有效期限正確地選擇使用。
3、檢驗用一般器皿的要求
⑴、器皿的選用
分析檢驗時離不開各種器皿,所需的各種器皿應根據檢驗方法的要求來選用。一般應選用硬質的玻璃器皿;有些試劑對玻璃有腐蝕性(如NaOH等),需選聚乙烯瓶貯存;遇光不穩定的試劑(如AgNO3 /I2等)應選擇棕色玻璃瓶避光貯存。選用時還應考慮到容量及容量精度和加熱的要求等。
檢驗中所使用的各種器皿必須潔凈,否則會造成結果誤差,這是微量和容量分析中極為重要的問題。
⑵、器皿的洗滌
常用洗滌液的配制:
①肥皂水、洗衣粉水、去污粉水:根據洗滌的情況具體配制。
②王水:3份HCL與1份HNO3混合
③HCL洗液(1+3):1份HCL與3份水混合。
④鉻酸洗液:稱取50gK2CrO7,加170~180ml水,加熱溶解成飽和溶液,在攪拌下徐徐加入濃H2SO4至約500ml。
⑤堿性酒精洗液:用體積分數為95%的乙醇與質量分數為30%的NaOH溶液等體積混合。
器皿的洗滌方法:
①新的玻璃器皿:先用自來水沖洗,晾干后用鉻酸洗液浸泡,以除去粘附的其他物質,然后用自來水沖洗干凈。
②有油污的玻璃器皿:先用堿性酒精洗液洗滌,然后用洗衣粉水或肥皂水洗滌,再用自來水沖洗干凈。
③有凡士林油污的器皿:先將凡士林擦去,再在洗衣粉水或肥皂水中燒煮,取出后用自來水沖洗干凈。
④有銹跡、水垢的器皿:用(1+3)HCL洗液浸泡,再用自來水沖洗干凈。
⑤比色皿:先用自來水沖洗,再用稀HCL洗滌,然后用自來水沖洗干凈。
⑥聚乙烯塑料器皿:用稀HCL洗滌后,再用自來水沖洗干凈。
為了保證器皿洗滌后能達到潔凈的要求,要用蒸餾水沖洗掉附著的自來水,一般用蒸餾水淋洗2~3次,蒸餾水淋洗時應少量多次,以達到節約蒸餾水和潔凈器具的目的。
儀器、設備的要求:
①玻璃量器的要求:檢驗方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均須按國家有關規定及規程進行校準或檢定。玻璃量器和玻璃器皿須經徹底洗凈后才能使用。
②控溫設備的要求:檢驗方法中所使用的恒溫干燥箱、恒溫水浴鍋等均須按國家有關規程進行測試和校準或檢定。
③測量儀器的要求:天平、酸度計、溫度計、分光光度計、色譜儀等均應按國家有關規定及規程進行校準或檢定。
注:檢驗方法中所列儀器為該方法所需要的主要儀器,一般實驗室常用儀器不再列入。
器皿的洗滌是否徹底直接影響檢測結果,由于人工清洗的不確定性,推薦使用全自動實驗室器皿清洗機、實驗室洗瓶機清洗效果佳,操作方便,使用穩定,服務有保障。

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